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DART 分析饱和烃类化合物、醇类以及非极性化合物

负离子模式下 DART-MS 软电离分析饱和烃类化合物、醇类以及非极性化合物

实时直接分析离子源串联飞行时间质谱(DART-TOF-MS)在敞开式的大气压环境和负离子模式下,可直接分析可溶性较大可极化的n-烷烃化合物(n≥18)、醇类、其他非极性化合物等样品。观察到的质谱峰均为[M+O2]-,没有发现碎片峰。采用DART软电离技术分析该类化合物简单可行。胆固醇的检出限可达到纳克水平。本文主要是采用DART原位分析技术非解离检测阴离子化合物比如饱和的烃类和醇类。也是首次报道较大分子量的非取代的饱和烷烃的DART质谱分析。该方法?#37096;?#20197;应用于其他非极性化合物。



仪器部分
质谱:AccuTOF 飞行时间质谱(Tokyo,Japan),离子导入电压为800V;质谱分辨率为6000(FWHM);聚乙二醇和全氟三丁胺为校正标准溶?#28023;?#23454;验采用负离子模式,orifice1 电压为-10V,orifice 2和透镜电压均为-3V;orifice1的温度为12℃;
实时直接分析离子源(DART):DART-SVP (Saugus,MA,USA);栅网电压为-530V;负离子模式采集;离子源枪头与陶瓷管入口之间的距离为4.2cm。

实验部分
1、在负离子模式下,常规背景离子,大部分?#22681;?#21512;过氧根离子O2-,在采用DART分析时,Cody详细阐述了Penning电离过程的机理。常见的背景离子见图1. 实验采用DART-MS分析了正二六烷、正三十六烷、石蜡油,均为加和过氧根离子的峰。对于石蜡油而言,在分子量小于350时,没有响应,也没有发现分子量小于50的碎片峰(图2、图3)。





2、实验发现当有氯离子存在时,会对过氧根离子的形成会有一定的影响,如图4所示,氯离子的存在,往往会出现一些干扰峰。若目标物是胺类化合物,在采用正离子模式时,就不会出现过氧根离子,如图5看出,分析化合物1-丁胺2-正丁胺时,只会出现?#22791;?#31163;子或质子化的峰。





结论:
1、  成功将DART-MS,在负离子模式下应用于饱和的烷烃类、醇类、脂肪酸类、脂类化合物的分析;
2、  实验表明,碳原子数大于18的烷烃类化合物主要出现的是加O2-的峰,主要机理尚不清楚,但是有可能是跟化合物的极化率有关;
3、  当碳原子数低于18的玩烃类化合物,就会很少观察到加O2-离子的峰,可以观察到[M + O4]-的峰,可以改变溶剂或者改变电压会提高O2-浓度,提高灵敏度;
4、  该技术被广泛应用昆虫种类的筛查。
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